高效液相色谱仪论文参考文献

其他甾体取本品适量，精密称定，以甲醇为溶剂，配制成每1ml含2mg的溶液(1)与每1ml含的溶液(2)。用含量测定项下的方法和溶液，取8μl注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满标度。再分别取溶液(1)和(2)各8μl，进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过3个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过（附录ⅧL）。含量测定：照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－水(82:18)为流动相；检测波长为241nm。理论板数按苯丙酸诺龙峰计算应不低于2300，苯丙酸诺龙峰与内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取丙酸睾酮约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：取苯丙酸诺龙对照品约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；取8μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。测定法方法名称： 苯丙酸诺龙原料药－苯丙酸诺龙－高效液相色谱法应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定苯丙酸诺龙原料药中苯丙酸诺龙的含量。本方法适用于苯丙酸诺龙原料药。方法原理： 供试品经甲醇溶解并定量稀释，加入内标后再经甲醇定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长241nm处检测苯丙酸诺龙的峰面积，计算出其含量。试剂： 1. 甲醇2. 丙酸睾酮仪器设备： 1. 仪器 高效液相色谱仪 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按苯丙酸诺龙峰计算应不低于2300。 紫外吸收检测器2. 色谱条件 流动相：甲醇 水=82 检测波长： 柱温：室温试样制备： 1. 内标溶液的制备精密称取丙酸睾酮50mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即为内标溶液。2. 对照品溶液的制备精密称取苯丙酸诺龙对照品50mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。3. 供试品溶液的制备精密称取供试品50mg，同对照品溶液的制备，即为供试品溶液。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长241nm处测定苯丙酸诺龙（C27H34O3）的峰面积，计算出其含量。参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，。