苯妥英钠和苯妥英锌的纯化方法,比较二者的不同实验:苯妥英、苯妥英钠和苯妥英锌的合成一、目的要求1.学习安息香缩合反应的...正确方法:溶液稍冷却,加入少量活性炭(用量为被提纯物质的1-5%)煮沸5-10
在合成苯妥英钠的关键环化反应中,通常采用亚硝酸钠和硫酸等试剂来催化反应。在这个过程中,由于反应的复杂性,可能会产生一些副产物,其中比较常见的是4-氯苯妥酸钠。4-氯苯妥酸钠的生成机理如下:首先,苯乙酸钠和亚硝酸钠反应生成苯乙酸亚硝酰,接着苯环上的芳香性亲电取代反应导致亚硝酰基被引入苯环中,形成亚硝基苯乙酸。在环化反应中,亚硝基和乙烯基相互作用,形成中间体。而这个中间体具有两种可能的结构,即1-吡嗪酮和2-吡嗪酮。这两种吡嗪酮都可以与硫酸反应生成相应的苯妥酸钠盐,但它们的反应路径和副产物不同。当生成1-吡嗪酮时,它可以被硫酸催化的酯化反应进一步转化为4-氯苯妥酸酯,而后者可以与钠乙烯基反应生成4-氯苯妥酸钠。当生成2-吡嗪酮时,它可以在硫酸的存在下水解为2-羧基苯乙酮,后者可以发生环化反应生成苯妥酮。苯妥酮可以与钠乙烯基反应生成苯妥酸钠,而同时也可以被硫酸酰化生成4-氯苯妥酸酯,从而最终生成4-氯苯妥酸钠。因此,4-氯苯妥酸钠是由苯妥酸钠在环化反应中生成的,但在反应中出现了两种可能的中间体,这导致了两种不同的副产物生成路径。
二苯乙二酮加多了的话,会有2个二苯乙二酮和一个尿素反应,生成一个尿素的氨基两边各接一个二苯衍生物的产物,尿素过量则一个二苯乙二酮会和两个尿素反应。
苯妥英钠(Phenytoin sodium)对大脑皮层运动区有高度选择性抑制作用,一般认为是通过稳定脑细胞膜的功能及增加脑内抑制性神经递质5-羟色胺(5-HT)和γ-氨基丁酸(GABA)的作用,来防止异常放电的传播而具有抗癫痫的作用。
抗神经痛的作用机制可能与本品作用与中枢神经系统,降低突触传递或降低引起神经元放电的短暂刺激有关。还可对心房与心室的异位节律有抑制作用,也可加速房室的传导,降低心肌自律性,具有抗心律失常作用。
适应证:
1.主要适用于治疗复杂部分性癫痫发作(颞叶癫痫、精神运动性发作)、单纯部分性发作(局限性发作)、全身强直阵挛性发作和癫痫持续状态。本品在脑组织中达到有效浓度较慢,因此疗效出现缓慢,需要连续多次服药才能有效。
2.治疗三叉神经痛和坐骨神经痛、发作性舞蹈手足徐动症,发作性控制障碍、肌强直症及隐性营养不良性大疱性表皮松解。
3.用于治疗室上性或室性早搏,室性心动过速,尤适用于强心苷中毒时的室性心动过速,室上性心动过速也可用。
以上资料参考:百度百科-苯妥英钠
目的1.建立面向癫痫患者的临床药学服务模式。2.探讨临床药学服务在癫痫药物治疗中的意义。方法1.根据国内多中心卡马西平(CBZ)和丙戊酸(VPA)稳态谷浓度数据及患者相关信息,应用非线性混合效应模型(NONMEM)分别建立癫痫患者CBZ和VPA群体药动学(PPK)模型。2.参考相关资料和临床专家意见,修订《癫痫用药及健康教育手册》和《癫痫用药日记》。3.癫痫患者随机分为受试组和对照组,受试组接受临床药学服务干预,对照组不予干预,随访8个月。以临床疗效、患者癫痫知识知晓率、依从性、用药合理性、药物不良反应、血药浓度达标率及药物治疗费用等为指标,评价临床药学服务的作用。结果1.建立了CBZ的PPK最终模型:Ka(h-1) (CL/F)(L/h)××A×B×C(若合用PHT,A为,否则为1;若合用PB,B为,否则为1;若年龄>65岁,C为,否则为1), V (V/F)(L)×WT;VPA的PPK最终模型:Ka( (CL/F)(L/h)(WT/60)××A×B×C(若合用CBZ,A为,否则为1;若合用PHT,B为,否则为1;若合用PB,C为,否则为1), V (V/F)(L);其中,Ka为吸收速率常数,CL为表观清除率,V为表观分布容积,F为生物利用度,TAMTCBZ、TAMTVPA为CBZ、VPA的日剂量(mg/d),WT为体重(Kg),PHT为苯妥英钠,PB为苯巴比妥。所建模型经建模外数据验证具有良好的预测能力。2.建立了癫痫治疗临床药学服务模式,包括定量给药、定时给药、用药及健康教育、癫痫用药日记、治疗药物监测及药师随访等。3.受试组的临床疗效、患者的癫痫知识知晓率、依从性及用药合理性均优于对照组,(P<);两组间血药浓度达标率及药物治疗费用的差异无统计学意义(P>)。结论1.所建立的CBZ和VPA PPK模型,具有良好的预测性,可为临床个体化给药提供参考依据。2.临床药学服务对提高癫痫治疗的临床疗效、患者的癫痫知识知晓率、依从性及用药合理性具有重要意义。[1] 李歆,平其能. 临床药学服务效果评价研究回顾与展望[J]. 医药导报. 2010(05)[2] 王雅葳,姜德春. 群体药代动力学在儿科临床药理学研究中的应用[J]. 儿科药学杂志. 2009(05)[3] 齐晓涟,张乃文,张国君,王育琴. 癫痫术后患者全程化药学服务对照研究[J]. 中国药学杂志. 2008(21)[4] 金贞姬,李香善,贾巍,杨长青,宋贞必,全圣实. 药学监护在临床癫痫治疗中的作用与疗效分析[J]. 中国药房. 2008(20)[5] 张珅,王丽,卢炜. 癫癎儿童拉莫三嗪的群体药代动力学研究[J]. 中国当代儿科杂志. 2008(02)[6] De-chun JIANG~(2,3),Li WANG~4,Yu-qin WANG~(2,6),Lin LI~3,Wei LU~5,Xiang-rong BAI~2~2 Department of Pharmacy,Xuan-wu Hospital of Capital Medical University,Beijing 100053,China;~4 Department of Pediatrics,Peking UniversityFirst Hospital,Beijing 100034,China;~3 Department of Pharmacology,Xuan-wu Hospital of Capital Medical University,Education Ministry KeyLaboratory for Neurodegenerative Diseases,Beijing 100053,China;~5 School of Pharmaceutical Science,Peking University,Beijing 100083,China. Population pharmacokinetics of valproate in Chinese children with epilepsy[J]. Acta Pharmacologica Sinica. 2007(10)[7] 王刚,刘彬,黄晓英,杜彪,杨丽春. 非线性混合效应模型法研究卡马西平在癫痫儿童中的群体药动学[J]. 中国医院药学杂志. 2007(07)[8] 王刚,刘彬,梁荆芬. 苯巴比妥在癫癎儿童中的群体药动学研究[J]. 医药导报. 2007(05)[9] 姜德春,王丽,卢炜. 用NONMEM法建立中国癫痫儿童丙戊酸钠的群体药动学模型[J]. 中国药学杂志. 2007(04)[10] 齐晓涟,张乃文,贾丹,杨扬,王育琴. 口服抗癫痫药物病人实施用药教育的对照研究[J]. 中国药学杂志. 2006(08)
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1
.非甾体抗炎药物的合成及抗炎镇痛活性的研究
2
.硫杂杯芳烃金属配合物的合成及抗癌活性研究
3
.奥沙普嗪的化学结构修饰研究
4
.分蘖葱头中甾体皂苷成分的分离和鉴定
5
.新型选择性环氧合酶
-2
抑制剂的研究
6
.锰超氧化物岐化酶模拟酶的研究进展
7
.吡唑衍生物类环氧合酶-
2
抑制剂研究进展
8
.呋喃酮衍生物类环氧合酶-
2
抑制剂研究进展
9
.硫杂杯芳烃的研究进展
10
.氯化镉对人体的毒性及其机制研究进展
11
.某院抗菌药物使用调查分析
12
.感冒药使用情况调查分析
13
.住院患者抗菌药物使用情况调查分析
14
.某院某科抗生素使用调查分析
15
.
2011
年我国抗生素市场分析
16
.某种类药物不良反应及合理应用
17
.临床抗感染药物使用的调查分析
18
.抗肿瘤药物的研究进展
19
.抗病毒药物的现状与研究进展
20
.临床抗生素应用调查分析
21
.抗感冒药物的不良反应及合理应用
22
.喹诺酮类抗菌药研究进展
23
.抗癌金属配合物的研究新进展
24
.铂类抗癌药物作用机制研究进展
25
.某医院调查报告
26
.某药厂调查报告
27
.抗生素类药物在临床的应用现状
28
.高效液相色谱法及其在药物分析中的应用
29
.中国临床药师发展现状调查
30
.中国临床药师发展现状调查
31
.药物分析在药学各领域的应用
32
.某药检所调查报告
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.分析仪器公司调查报告
34
.某医院药剂科参观报告
35
.中国本土制药企业新药研究开发发展的研究
36
.某药品的质量研究方法
药学专业毕业论文题目很多的,但是需要原创哦。雅文网很多这类论文,也是同学给的当时我写的《杨树花及其复方制剂药学与临床应用研究》杨树花(Flos popul)为杨柳科(Salicaceae)植物毛白杨(Populus tomentosa)、加拿大杨(Populus canadensis)或同属树种植物干燥雄花序,性味苦寒,具有清热解毒,化湿止痢之功效。但因目前缺乏对杨树花药理、药效及毒理学等方面的系统研究,其主要活性物质的化学成分也尚不清楚,因此局限了杨树花在兽医临床上的开发利用。本研究将杨树花(毛白杨雄花序)与黄芩复方,研制了杨树花复方注射液,对其制备工艺、药理、毒理、质量标准及临床应用等方面进行了系统研究。主要研究内容和结果如下:1、采用试管法和薄层层析方法对杨树花水提液和水提液的乙酸乙酯及正丁醇萃取物的化学成分进行初步检识,结果表明,杨树花水提液中主要化学成分包括多糖、黄酮类、有机酸、强心甙、内酯及香豆素,蒽醌类化合物、酚类或鞣质;可能含有生物碱,不含有皂苷、甾醇、三萜类;乙酸乙酯萃取液中含有化学成分与水提液中基本一致;而正丁醇萃取液含有黄酮、内酯及香豆素、有机酸和鞣质。以总黄酮含量为考察指标,采用水提醇沉法和醇提法对杨树花提取工艺进行研究,并按L9(43)正交试验设计对杨树花水提醇沉工艺进行优化,优化后的提取工艺条件为:提取溶液PH为7,煎煮提取2次,提取时间为2h,醇沉过程中乙醇浓度为65%,超滤液浓度小于/mL(按原生药计),超滤温度为15-45℃,压强大于。采用大孔吸附树脂和硅胶层析方法对杨树花中水杨苷进行了提取分离和纯化,结果表明,经过大孔吸附树脂和硅胶柱层析后,所得水杨苷纯度分别为和并建立了HPLC方法检测其含量,以C18色谱柱,乙腈-水(7:93)为流动相,检测波长为270nm,柱温25℃,水杨苷在μμg(r=)之间呈现良好线性关系。
配方 乙醇纳(15%工业用) 苯乙腈(工业用) 乙酸乙脂(工业品) 硫酸(工业品) 活性镍 制备方法 (1)苯丙胺的合成可以用苯乙酸为原料,在无水醋酸纳存在下与乙酸酐作用制得苯丙酮,然后以苯丙酮与甲酸铵反应得苯丙胺。 另一种合成方法是以苯乙腈和乙酸乙脂为原料,在乙醇纳存在下进行脱羧反应制得苯丙酮,再由苯丙酮制备苯丙胺,制备过程如下; 生产工艺 1 a-氰基苯丙酮的制备 将15%乙醇纳255克置于反应瓶内,在搅拌下加热至温沸,这时,加苯乙腈65克和乙酸乙脂75克的混合液。然后搅拌回流2小时,冷却至0度,过滤。将滤得的固体抽干,溶与360毫升水中,用38%盐酸中和至PH为4左右,放置2小时,过滤,将滤得的固体抽干,即得粗品a-氰基苯丙酮。 2 苯丙酮的制备 用工业用硫酸95豪升置于反应瓶内,搅拌冷却至10度左右,分批加入a-氰基苯丙酮(直至加完,温度保持在20度以下)。加毕,继续搅拌10分钟,加入水490毫升,置沸水浴上加热2小时,然后静置3--4小时,分取油层进行件压蒸馏,收集109--112度(24*)馏分,即得苯丙酮(C9H10O),含量约95%,收率以苯乙腈计算约57%。 3苯丙胺制备 将苯丙酮888克,活性镍148克和17%氨-乙醇3升加入反应器内,密闭反应系统,排除空气后,与45--50度,以压力通入氢气进行氨氢反应,之至不吸氢为止。然后将反应液过滤分离活性镍,排氨,回收乙醇,最后在减压蒸馏中收集80--90度(10--15*)馏分,即得苯丙胺,含量93%,收率96%左右
苯氧乙酸制备方法:由苯酚与一氯乙酸在碱性溶液中进行缩合,然后酸化即制得苯氧乙酸. 一氯乙酸制备方法:一种制取一氯乙酸的工艺,其工艺步骤为:(1)配比好醋酸和硫磺,在90~100℃的温度下通入氯气;(2)将所得的乙酰氯气体引出、冷凝器后呈液态由冷醋酸吸收备用;(3)将步骤1和步骤2产生的液料比例配置,并预热;(4)在高位将步骤3配置好的液料连续放入氯化反应塔内,并同时通入氯气,其中生成的氯代乙酰氯和乙酰氯气体经冷凝后被回收,并循环生成一氯乙酸粗品.具有氯化反应速度快,液态混合,适合于塔式连续氢化反应操作;制取利用现成生产设备和条件,方法简单方便等优点.
基本信息:中文名称5-溴-2,2-二氟-1,3-苯并二恶唑中文别名5-溴-2,2-二氟-1,3-苯并二恶唑;5-溴-2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂;2,2-二氟-5-溴-1,3-苯并二恶茂;英文名称5-bromo-2,2-difluoro-1,3-benzodioxole英文别名5-Bromo-2,2-Difluoro-2H-1,3-Benzodioxole;1,2-difluoro-methylenedioxy-4-bromobenzene;5-bromo-2,2-difluorobenzodioxole;4-Bromo-1,2-(difluoromethylenedioxy)benzene;5-BroMo-2,2-difluoro-1,3-benzodioxole;CAS号33070-32-5合成路线:1.通过2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂和铁合成5-溴-2,2-二氟-1,3-苯并二恶唑2.通过2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂合成5-溴-2,2-二氟-1,3-苯并二恶唑,收率约63%;更多路线和参考文献可参考
第一个制得的异腈是烯丙基异腈,由化学家Lieke在1859年通过烯丙基碘和氰化银反应制得。[4]碱金属的氰化物发生烷基化一般都得到腈,但由于银离子对碳端的保护作用,上述反应得到异腈。
伯胺与二氯卡宾反应或甲酰胺衍生物与三氯氧磷作用失水都可生成异腈,甲酰胺衍生物可由甲酸与胺缩合制得。
RNH2 + CCl2 + 2 NaOH → RNC + 2 NaCl + 2 H2O
RNHC(O)H + POCl3 → RNC + "PO2Cl" + 2 HCl
Hofmann异腈合成即:伯胺与氢氧化钾和氯仿[6]反应,生成具腐臭气味的异腈,以鉴定伯胺的存在。
异腈也可通过有机锂化合物与恶唑和苯并恶唑的反应制取:
苯并恶唑的2-位质子被正丁基锂脱去,生成的锂代产物与邻位异氰基取代的醇锂构成平衡,后者再与亲电试剂反应,合成异腈的衍生物。若上例中的亲电试剂为酰氯,则产物是图中的邻氰基苯酯,具有温和的樱桃气味。
基本信息:中文名称5-硝基-1,3-苯并恶唑中文别名5-硝基苯并恶唑;英文名称5-Nitro-1,3-benzoxazole英文别名5-nitro-benzooxazole;5-Nitro-benzoxazol;benzo[d]oxazole;5-nitrobenzo[d]oxazole;Benzoxazole,5-nitro;5-nitrobenzisoxazole;5-Nitrobenzoxazole;CAS号70886-33-8合成路线:1.通过乙氧基乙醛二乙基乙缩醛和2-氨基-4-硝基苯酚合成5-硝基-1,3-苯并恶唑,收率约83%;2.通过原甲酸三乙酯和2-氨基-4-硝基苯酚合成5-硝基-1,3-苯并恶唑,收率约94%;更多路线和参考文献可参考
在我QQ空间:815837334.里面全套硝苯地平工业合成方法。。敬请借鉴。。
制备硝苯地平的方法是:硝苯地平由乙酰乙酸乙酯、邻硝基苯甲醛、氨水缩合得到。
硝苯地平在结构上属二氢吡啶衍生物,大多可以通过汉斯反应,由2分子酮酸酯和1分子醛、1分子氨缩合成环得到,机理如下:
当R¹和R⁴,R和R³分别相同时,即同一个酮酸酯,上述中间体A和B不必分离,可一锅法合成得到目的物。但当R¹和R⁴,或R和R³有一对不同,或两对都不相同时,中间体A和B要分别制备,最后缩合。本过程中的副反应较多,如乙酰乙酸甲酯的分解,中间体(含烯链)的缩合等。
扩展资料:
硝苯地平药理:
具有抑制Ca²⁺内流作用,能松弛血管平滑肌,扩张冠状动脉,增加冠脉血流量,提高心肌对缺血的耐受性,同时能扩张周围小动脉,降低外周血管阻力,从而使血压下降。小剂量扩张冠状动脉时并不影响血压,为较好的抗心绞痛药。
用作抗高血压药,没有一般血管扩张剂常有的水钠潴留和水肿等不良反应。口服吸收良好,经10分钟生效,1〜2小时达最大效应,作用维持6〜7小时。舌下含服作用较口服迅速。喷雾给药10分钟即出现降压作用,经1小时疗效最显著,约3小时后血压回升(个别可持续11小时)。静脉注射10分钟内可降低血压21%-26%。
参考资料来源:
百度百科-硝苯地平
医药工业高通量筛选出了很多药物,多数由于生物利用度差而不得不放弃进一步 临床研究。造成这种困难的一个重要因素就是低溶解度和低溶出度导致的生物利用度过 低。临床上往往需要采用高剂量来达到预期的疗效,导致了不期望的副作用的发生。目前改善所述可溶性差的药物的所需性质包括但不限于以下技术手段降低粒 度、液体制剂、共溶剂、络合作用、共结晶和固体分散体等。硝苯地平(Nifedipine,NFP),为二氢吡啶类钙离子拮抗药,临床广泛应用于 高血压及心绞痛等疾病的治疗。NFP系难溶性化合物,其溶解度(pHl-7)极小,约为 10-12 μ g · mL—1,且很少受pH变化的影响。对于难溶性药物而言,溶出是其吸收的限速过 程,选用不同的辅料和生产工艺所制备的制剂溶出度也将不同,因此带来临床疗效的差异。 而选用合适的辅料和制备工艺,可促进药物溶出速度