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水环境监测中现代化萃取技术的应用摘要：现代化萃取技术——快速溶剂萃取是固体物质中污染物监测的一种样品前处理技术，它根据溶质在不同溶剂中溶解度不同，在较高的温度和压力下选择合适的溶剂，高效、快速地萃取固体或半固体样品中的待测物。本文阐述了ase的技术性能和特点，讨论了该技术在水环境监测中的应用，展望了水环境中有机污染物监测技术的发展前景。关键词：水环境监测快速溶剂萃取有机污染物样品前处理一、前言随着工业的发展，水环境中有机污染日益严重，因此有机污染物监测已成为当今世界的研究热点。斯德哥尔摩会议规定禁止或限制使用12种有机物，“加强环境调查，尤其是在发展中国家”是该次会议的重要基本原则之一。受到农药和有毒物质污染的食品，禁止出口，许多国家提出了更高的卫生要求，出口食品农药残留量和有毒物质含量标准规定到了近乎苛求的地步，我国作为wto的成员国，高效、快速地监测有机污染物已成为刻不容缓的艰巨任务。有机污染物具有一定的生物积累性和“三致”作用，甚至有些痕量有机物的危害也是很大的，因此不断寻求痕量、超痕量污染物的监测方法是当今有机污染物监测的重要任务。随着经济社会的快速发展以及对环境监测工作高效率的迫切需要，研究高效、快速的有机污染物监测技术已成为国际环境问题的研究热点之一。沉积物是水体污染物沉积的归属地，污染物在水和底泥的两相间存在着迁移转化行为，在一定条件下又会污染水体。因此有效地分析监测河流和水库沉积物中的污染物，对于治理水体污染有重要意义。此外，沉积物中的有机污染物和水体中的生物间还存在着二次污染问题，因而世界各地开展了一系列研究课题。我国地表水环境质量标准水源地特定监测项目中规定了68种有机污染物的标准限值，因此，迫切需要有机污染物监测的先进技术普及与推广，非凡是在水利系统，对有机污染物的监测工作研究不够，急需先进的监测技术支持并指导水质监督工作的发展。有机污染物监测主要包括样品前处理和仪器检测两部分。而样品前处理技术在有机污染物监测中起着重要的作用，快速溶剂萃取技术就是一项先进的用于固相、半固相物质中痕量有机物前处理的方法。二、有机污染物前处理现状固体样品有机物的前处理主要是采用液固萃取方法，即利用有机物在不同溶剂中溶解度不同，将待测有机物提取出来，传统的方法主要有索氏提取，以及后来进一步发展起来的自动索氏提取、超声萃取、微波萃取、超临界萃取等，但有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率不够高。水环境监测具有采样点多、样品数量大、时效性强等特点，非凡是需要一些应急监测措施，上述前处理方法不能满足水环境监测高效、经济的现代化需要。近几年来发展的全新的前处理方法——快速溶剂萃取法，是一种在提高温度和压力的条件下，用于萃取固体物质中有机物的自动化方法，与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高，该法已被美国epa选定为推荐的标准方法，具有世界领先水平，是解决水环境中底泥、土壤等固相物质中挥发性、半挥发性和持久性有机物分析、监测的有效方法。三、快速溶剂萃取技术快速溶剂萃取技术是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理，利用快速溶剂萃取仪，在较高的温度和压力条件下，选择合适的溶剂，实现高效、快速萃取固体或半固体样品中有机物的方法。在高温条件下，待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间；由于加热的溶剂具有较强的溶解能力，因此可减少溶剂的用量；在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点，提高萃取效率，保证萃取过程的安全性。1技术原理升高温度。温度的提高有利于克服基体效应，加快解析动力学，降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散，提高萃取效率。该仪器的答应温度范围：50℃-200℃。常规使用的温度范围75℃~125℃，对于环境中一般污染物常用温度100℃。在高压下加热，高温的时间一般少于10min，实验证实热降解不甚明显，可用于样品中易挥发组分的萃取。增加压力。液体的沸点一般随压力的升高而提高，增加压力使溶剂在高温下仍保持液态，并快速布满萃取池，液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力，提高了萃取效率，并保证易挥发性物质不挥发，增加了系统的安全性。该仪器的答应压力范围：，常规使用压力一般保持在1500psi。多次循环。根据分析化学中少量多次的萃取原则，在萃取过程中利用新鲜溶剂的多次静态循环，最大限度的接近动态循环，提高萃取效率。常规采用2~3个循环，即可达到良好的萃取效果。2工作过程样品的预备。含水样品会降低萃取效率，萃取前需通过自然风干或加入干燥剂进行干燥，但不要使用硫酸钠，在高温下会凝聚。样品颗粒的表面积越大，萃取的效率越高，萃取前需研磨颗粒粒径小于0.5mm，聚合体样品最好在低温，例如液态氮保持低温状态下，通过加入添加剂后进行研磨。在萃取时要加入分散剂，例如颗粒较细的海砂或硅藻土，提高萃取效率。萃取剂的选择。合理选择萃取剂对于有效地萃取目标化合物有着重要的作用。除强酸外，有机试剂、水和缓冲溶剂均可用于ase，根据相似相溶原理，萃取剂的极性应接近目标化合物。不同极性溶剂的混合物可适用于多类型化合物的萃取。常规使用的溶剂有：二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。技术特点。溶剂被泵入填充有样品的萃取池，加温、加压，数分钟后，萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中，经净化、脱水、浓缩处理，供色谱分析用。加速溶剂萃取仪的构成和工作程序如下图所示。ase有机溶剂用量少，10g样品只需15ml溶剂；快速萃取，完成一次萃取全过程的时间一般需15min；基体影响小，对不同基体可用相同的萃取条件；萃取效率高，选择性好，已进入美国epa标准方法，标准方法编号3545；便于方法的开发和发展，已成熟的溶剂萃取方法都可用于加速溶剂萃取法的开发利用；使用方便、安全性好，可达到12个样品连续自动萃取，全程自动化。3适用范围ase可用于底泥等固体物质中酸性、碱性和中性物质的萃取，尤其对水环境中的有机氯和有机膦农药、氯代除草剂、多氯联苯类物质、二恶英、多氯二苯呋喃，总石油烃、柴油和废油等的萃取十分有效。四、ase与其它前处理技术比较1与各种传统萃取技术比较ase方法可以完全取代人们所熟知的传统的液固萃取方法，如索氏提取、自动索氏提取、超声萃取等。表1是几种传统的萃取方法与ase方法的对比情况。从上表的对比数据可见，ase萃取同样的样品量所用的溶剂最少，溶剂样品比仅为5∶1；其它方法的萃取时间用小时计算，ase仅需12-20分钟。ase是一个节省时间、节省溶剂、高效率的全自动萃取技术。2与超临界萃取技术比较ase技术比超临界萃取技术具有更多的优势，二者比较情况见表2。由上表可见，ase技术操作更简便，适用范围更广泛。由于ase萃取池最大为100ml，故一次可处理大量样品，更适合于痕量、超痕量污染物的萃取。ase已列入美国epa标准方法，符合标准化要求。3与索氏提取技术比较索氏提取是传统的萃取方法，也是目前大多数实验室普遍使用的方法。ase可以完全取代索氏提取，并有非常明显的优势，二者比较见表3。采用ase技术可在较短的时间内获得更好的萃取效率；萃取溶剂的用量明显减少，从而使得单个样品的提取费用也显著降低；由于采用密闭系统，大大降低了有机组分的损失，提高了回收率。五、问题与展望ase是近年来发展的现代化萃取技术，由于其突出的优点，已受到环境污染监测工的极大关注。ase技术在处理底泥等固相物质中具有强大的优势，但仍具有其局限性，它不适于水中有机污染物的监测，因此在水环境监测中应进一步提高水中有机物监测技术水平。水中挥发性有机污染物监测也应改变传统的顶空气相色谱法，发展吹扫捕集气相色谱法；对于水中半挥发和难挥发、难降解有机物的监测，应发展固相萃取技术，促进水中有机污染物监测现代化技术的发展。ase技术的高效萃取性能及其仪器高度自动化的完美结合大大改善了环境污染物监测工作质量和效率，对实现环境监测的现代化有重要的现实意义。在水环境监测中，应系统地发展吹扫捕集、固相萃取、快速溶剂萃取技术，这三种前处理技术的结合可对水环境中有机污染物进行较完整的处理，再与色谱技术的联合使用，即可较全面地监测水环境有机污染状况，为进行污染趋势分析及研究控制对策提供可靠、全面的科学依据，从而促进水利现代化的可持续发展。参考文献张景明.水样中痕量有机物分析的前处理方法.中国环境监测，2001，17：31~33牟世芬.加速溶剂萃取的原理及应用.环境化学，2001，20：299~300刘晓茹.我国水环境有机污染现状与控制对策.水利技术监督，2002，5：58~60齐文启.痕量有机污染物的监测.北京：化学工业出版社刘虎威.河流沉积物中有机污染物的分析研究进展.中国环境监测，2001，17：12~16

现任大连海洋大学研究生学院院长、教授。辽宁省特聘教授。兼任中科院海洋研究所和中国海洋大学博导，获省教学成果一等奖2项，二等奖1项。现为《水生生物学》国家精品课和“水生生物学系列课程“国家教学团队负责人。发表教研论文10篇，出版教材10部。主编国家十一五规划教材2部——《水生生物学》和《养殖水域生态学》，分别获全国高等农业院校优秀教材和辽宁省精品教材。现为国家级水产养殖学专业人才培养模式创新实验区”和高等学校特色专业点-“水产养殖学”负责人，辽宁省水生生物学重点学科带头人，辽宁省水生生物学重点实验室主任，“近岸海洋生物多样性及其可持续利用”创新团队带头人。发表学术论文180篇。获国家、省级各类科技奖10余项，授权发明专利4项、实用新型6项，出版著作6部。为第二届辽宁省高校教学名师，辽宁省百千万人才工程“百人层次”。 1981.7-1985.7 大连水产学院养殖系，淡水渔业专业，获农学学士学位1989.9-1992.1 大连水产学院养殖系，水产养殖专业，获农学硕士学位1996.9-1999.7 青岛海洋大学水产学院，水产养殖专业，获农学博士学位 1985.7-1999.11 吉林农业大学水产系，副主任、助教、讲师1999.11-2011.9 大连海洋大学生命科学与技术学院（现水产与生命学院），院长、教授2011.9-至今 大连海洋大学研究生院院长、教授、硕士生导师 1、承担的科研课题 序号 项目编号 项目名称及子课题名称 项目来源 起止年月 经费（万元） 完成情况 1 30671625 西藏拟溞生殖转化的生态机理研究 国家自然科学基金委员会 2007-2009 30 结题 2 40776065 海洋有害重金属沿食物链迁移转化和富集的生态模拟研究 国家自然科学基金委员会 2008-2010 37 结题 3 31072210 西藏拟溞的遗传多样性及其对极端环境的适应组合机制 国家自然科学基金委员会 2011-2011 8 结题 4 “滩涂养殖污染控制与清洁生产技术研究与开发”——“埋栖贝类的养殖容量研究” 国家 “十一五”国家科技支撑计划重大项目 2006-2010 30 结题 5 “滩涂养殖污染控制与清洁生产技术研究与开发”——“刺参绿色养殖模式与技术” 国家 “十一五”国家科技支撑计划重大项目 2006-2010 30 结题 6 200905020-5 典型水域清洁生产与环境安全技术与示范——海水养殖病害的无公害防控技术与示范（200905020-5） 国家海洋局海洋公益项目 2009-2012 167 进行 7 牙鲆-海蜇-螠蛏混养系统生态系统研究 国家 “十二五”国家科技支撑计划重大项目 2011-2015 20 进行 8 达氏鳇生态养殖及基础生物学研究 云南阿穆尔鲟鱼养殖有限公司 2011-2014 30 进行 2、获科研奖励情况 序号 获奖项目名称 奖励类别（等级） 授予单位 获奖时间 本人排名 1 海水重要养殖动物池塘养殖结构优化 省科技进步一等奖 山东省科技厅 JB2011-1-28-9 9 2 大连市水源水库的污染控制及其资源持续利用研究 省科技进步三等奖 辽宁省科技厅 2010J-3-20-01 1 3 刺参池塘养殖的关键技术研究 省科技进步三等奖 辽宁省科技厅 2009J-3-19-01 1 4 盐水水体的轮虫资源及开发利用技术 范蠡科学技术二等奖 中国水产学会 2008J-3-26-01 1 5 汤河水库水生生物多样性及其可持续利用 辽宁省水利科技进步二等奖 辽宁省水利厅 LSK奖2009-Ⅱ-6-01 1 6 水产养殖学专业应用型人才培养模式的改革探索与实践 辽宁省教学成果一等奖 辽宁省教育厅 09046100035 1 3、授权发明专利及转让情况 序号 专利名称 授权专利号 年份 授权国家或地区 本人排名 经济效益（万元） 1 蒙古裸腹溞的海水驯化及室内高密度培养方法 ZL 200710011131.X 2011 中国 1 2 防治鱼类寄生虫病的复方中草药制剂 ZL 200710011130.5 2011 中国 1 3 西藏拟溞的海水驯化培养方法 ZL 200710011132.4 2011 中国 1 4 海参复方中草药免疫增强剂 ZL 200710011133.9 2010 中国 1 5 刺参池塘水处理装置 ZL 201020654418.1 2011 中国 1 6 池塘养殖水处理装置 ZL 201020526814.6 2011 中国 1 7 滩涂贝类养殖容量现场测定装置 ZL 200920011215.8 2010 中国 1 8 黑白瓶法测定初级生产力用便携式现场曝光装置 ZL 200920011217.7 2010 中国 1 9 多功能采水器 ZL 200920011216.2 2010 中国 1 4、重要论文、专著 序号 论文、专著名称 学术期刊或出版社名称 发表（出版）年份 论文检索情况 作（著）者名次 1 碱度和pH对两品系蒙古裸腹溞（Moina mongolica Daday）存活、生长和生殖的影响 生态学报 2009 1 2 Spatial and Temporal Patterns of Plankton Assemblage Structure in a High Altitude Saline Lake, Namuka Co in Northern Tibet,China. CLEAN – Soil, Air, Water 2010 SCI 1 3 Effect of yeast polysaccharide on the immune function of juvenile sea cucumber, Apostichopus japonicus Selenka under pH stress. Aquacult. Int. 2010 SCI 1 4 温度、盐度和食物条件对西藏拟溞摄食强度的影响 生态学报 2010 1 5 Cu和Zn对西藏拟溞存活、生长和生殖的影响 水生生物学报 2010 1 6 辽宁沿海5个毛蚶群体遗传多样性的ISSR分析 水产学报 2011 1 7 The Effect of Yeast Immunity Polysaccharide (YSP) on the Immunity Function in Sea Cucumber, Apostichopus japonicus Selenka. IEEE 2011 2011 EI 1 8 中国盐湖生态学 科学出版社 2010 1 9 刺参池塘养殖生态学及健康养殖理论 科学出版社 2009 1 10 养殖水域生态学 中国农业出版社 2011 1 1 《中国盐湖生态学》。科学出版社，2010。主编2 《刺参池塘养殖生态学及健康养殖理论》。科学出版社，2009。主编3 《水产养殖基础》。东北大学出版社，2009。主编4 《盐水枝角类的生物学及海水培养利用》。科学出版社，2008。主编5 《水生动物与人类健康》。中国农业出版社，2008。副主编6 《水产技术推广与指导》，2006，中国农业出版社，主编7 《水生生物学》，2005，中国农业出版社，主编8 《鳗鲡的生物学及养殖技术》，2005，大连海事大学出版社，主编9 《水生生物学实验》，2004，中国农业出版社，主编10 《养殖水域生态学》，2004，中国农业出版社，主编之一11 《水产饵料生物学》，2003，大连出版社，主编12 《中国近海赤潮生物图谱》，2004，海洋出版社，参编13 《养殖水域生态学》，2001，大连出版社，主编之一14 《水产微生物学》，2004，中国农业出版社，参编15 《食品安全控制》，2003，大连出版社，参编（截止2010年） 中国水产学会资深会员中国原生动物学会会员国家自然科学基金畜牧兽医水产组成员国家教育部学位与研究生教育评估专家国家自然科学基金委员会第十二届专家评审组成员，农业部教材办公室教材建设专家委员会委员，辽宁省生态学会理事，辽宁省水产学会第七届理事会理事，辽宁省农业综合办公室项目评估组专家，《生物学杂志》编审委员，《现代渔业信息》编辑委员会委员，《大连海洋大学学报》副主编。