仪器分析论文发表ppt

三聚氰胺检测方法汇总检测方法GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺附：三聚氰胺检测方法示例仪器与条件高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX试剂与样品宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。实验方法1、样品前处理方法(1)标准样品配制：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。(2)提取：称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水b)上样：加入提取液3mLc)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。2、三聚氰胺被立案2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果：(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;柱温：40oC;波长：240nm(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱温：40℃;波长：240nm空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%2.2三聚氰胺LC-MS检测方法由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm结果与讨论1、阳离子交换柱(PCX)三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。b)批次重复性好。c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。2、LC-MS方法优点：(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

关于内容：1、一般概括性内容：课题标题、答辩人、课题执行时间、课题指导教师、课题的归属、致谢等。2、课题研究内容：研究目的、方案设计（流程图）、运行过程、研究结果、创新性、应用价值、有关课题延续的新看法等。3、PPT要图文并茂，突出重点，让答辩老师明白哪些是自己独立完成的，页数不要太多，30页左右足够，不要出现太多文字，老师对文字和公式都不怎么感兴趣；4、凡是贴在PPT上的图和公式，要能够自圆其说，没有把握的坚决不要往上面贴。5、每页下面记得标页码，这样比较方便评委老师提问的时候review关于模板：1、可以去像素网选择一套合适的论文答辩PPT模板，不要用太华丽的企业商务模板，学术ppt最好低调简洁一些；2、推荐底色白底（黑字、红字和蓝字）、蓝底（白字或黄字）、黑底（白字和黄字），这三种配色方式可保证幻灯质量。我个人觉得学术ppt还是白底好；3、动手能力强的大牛可以自己做附和课题主题的模板，其实很简单，就是把喜欢的图在“幻灯片母版”模式下插入就行了。关于文字：1、首先就是：不要太多！！！图优于表，表优于文字，答辩的时候照着ppt念的人最逊了；2、字体大小最好选ppt默认的，标题用44号或40号，正文用32号，一般不要小于20号。标题推荐黑体，正文推荐宋体，如果一定要用少见字体，记得答辩的时候一起copy到答辩电脑上，不然会显示不出来；3、正文内的文字排列，一般一行字数在20～25个左右，不要超过6～7行。更不要超过10行。行与行之间、段与段之间要有一定的间距，标题之间的距离（段间距）要大于行间距；关于图片：1、图片在ppt里的位置最好统一，整个ppt里的版式安排不要超过3种。图片最好统一格式，一方面很精制，另一方面也显示出做学问的严谨态度。图片的外周，有时候加上阴影或外框，会有意想不到的效果；2、关于格式，tif格式主要用于印刷，它的高质量在ppt上体现不出来，照片选用jpg就可以了，示意图我推荐bmp格式，直接在windows画笔里按照需要的大小画，不要缩放，出来的都是矢量效果，比较pro，相关的箭头元素可以直接从word里copy过来；3、流程图，用viso画就可以了，这个地球人都知道；4、ppt里出现图片的动画方式最好简洁到2种以下，还是那句话，低调朴素为主；5、动手能力允许的话，学习一下photoshop里的基本操作，一些照片类的图片，在ps里做一下曲线和对比度的基本调整，质量会好很多。windos画笔+ps，基本可以搞定一切学术图片。关于提问环节：评委老师一般提问主要从以下几个方面：1.他本人的研究方向及其擅长的领域；2.可能来自课题的问题：是确实切合本研究涉及到的学术问题（包括选题意义、重要观点及概念、课题新意、课题细节、课题薄弱环节、建议可行性以及对自己所做工作的提问）；3.来自论文的问题：论文书写的规范性，数据来源，对论文提到的重要参考文献以及有争议的某些观察标准等；4.来自幻灯的问题：某些图片或图表，要求进一步解释；5.不大容易估计到的问题：和课题完全不相干的问题。似乎相干，但是答辩者根本未做过，也不是课题涉及的问题。答辩者没有做的，但是评委想到了的东西，答辩者进一步打算怎么做。提问环节很容易因为紧张被老师误导，如果老师指出你xx地方做错了，先冷静想一下，别立马就附和说啊我错了啊我没有考虑到。一般来说答辩老师提的问题，很少有你做课题这几年之中都没考虑到的。想好了再回答，不要顶撞老师，实在不会的问题，千万不要“蒙”，态度一定要谦虚，哪怕直接说“自己没有考虑到这点，请老师指正”。

PPT的安排第一页：论文题目，作者，指导老师等第二页：摘要，即你的论文的中心思想第三页：目录，表示你论文的思路、框架结构然后，逐项论述。中间可穿插系统演示。如果以上觉得麻烦，推荐你找哪种专门帮忙代做的人，我以前有找过优易做这个团队帮忙，播出来的效果还可以吧！注意事项1．需要概括性的总结你的论文结构，脉络要清晰，条理性强。2．PPT页数。20分钟的答辩时间，30页内容足够，主要是你的讲解，PPT是辅助性的。3．幻灯片的内容和基调。背景适合用深色调的，例如深蓝色、蓝色。字体用白色或黄色的黑体字，显得很庄重。也可以用宋体字加粗的字型。无论用哪种颜色，一定要使字体和背景成明显反差。不要用PPT的自带模板，要自己做，简单没关系，纯色也可以。拒绝花哨和轻浮！PPT上字要大，一张PPT上，字不要太多，行距别太密，小字会看不清，最终结果是没人听你的介绍。图的效果好于表，表的效果好于文字。最忌讳满屏幕的都是长篇大段的文字。的确需要文字的地方，要将文字内容高度概括，简洁明了。能引用图或表的地方尽量引用图、表。4．要熟悉自己的论文，应预先演练过。用一个流畅的演示来打动评委是聪明的。5．最后记得要真诚地感谢学校和老师，煽情点没关系，别假就好。

仪器分析实验课程教学探讨论文

摘要: 分析仪器分析实验课程教学中存在的问题，探讨辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用，提出将仿真技术引入教学、合理运用微课、建设网络教学平台等对策。

关键词: 仪器分析实验;辅助教学手段;课程教学

仪器分析实验课程是化学类及相关专业开设的主要基础课程之一，课程内容主要包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、色谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等模块。通过这门课程的学习，学生可以加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器的基本结构及使用方法，合理选择实验条件，正确处理实验数据和表达实验结果，为后续课程的学习及未来职业岗位的胜任奠定一定基础。

1仪器分析实验教学存在的主要问题

1．1硬件资源不足，学生缺乏实操训练

仪器分析实验所用大型仪器每台价格少则几千元，多则几万元，甚至几十万元。许多院校受到资金和场地的限制，无法配置课程所需的全部设备，或者仅有1～2台面向全体师生。因此，硬件资源的不足，导致仪器分析实验教学不能像基础实验那样，采用独立操作的方式，让每位学生都参与实验，只能靠教师演示或让学生做些辅助性的操作来完成教学任务。例如:在红外光谱实验中，学生可以进行的操作大多是固体样品的压片;在液相色谱实验中，学生的主要任务是配置溶液、用超声除去气体、用微孔滤膜过滤等。而仪器参数的设置、进样等涉及仪器操作的部分大多由教师演示，学生则少有动手操作仪器的机会。

1．2精密仪器的特殊性使学生使用受到限制

精密仪器的操作技术要求高，使用人员只有在熟悉仪器性能和熟练掌握操作规程的前提下，才能进行实际操作。一旦使用不当，不仅会造成仪器损坏，而且相对高昂的维护费用和相对较长的维护时间会给日常教学带来严重影响。因此，在仪器分析实验教学中，通常采用大循环方式组织教学。大多数任课教师为了保证设备处于良好的运行状态，避免或减少故障的发生，在课上只是亲自演示，不允许学生随意开启、关闭仪器，随意旋转仪器按钮，随意改变仪器工作参数。在这种情况下，学生只能走马观花地看演示，达不到理想的学习效果。

1．3注重培养操作能力，忽视介绍内部结构

仪器分析实验的教学目标为掌握实验原理，了解仪器构造、各部分功能，以及仪器的使用、维护和保养。多数学校在现有条件下，收获较为理想的教学效果也只是学生能在课程结束后掌握机械操作仪器的方法，而学生对仪器的内部结构和原理却了解甚少，也不懂常规维护和保养，能力自然不能得到充分锻炼。这对日后工作帮助显然不够，难以满足职业教育技能型人才培养的实际需求。

1．4辅助教学手段针对性不强

随着信息化时代的来临，在硬件资源不足的情况下，教师可以借助互联网上的教学视频来进行辅助教学，对学生掌握实验原理、仪器构造也能起到一定效果。但由于仪器设备型号不同，软件、硬件操作规程差别较大，学生观看互联网上的视频后，面对本校的实验设备可能还是无从下手。例如:利用百度搜索到的紫外可见分光光度计的教学视频多为721、722、752、UV756MC型号;气相色谱仪教学视频主要是GC120M、AGILENT6890N型;而液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气质联用仪等仪器的网络教学资源十分有限。针对以上问题，根据实际条件，选择、开发适合本校的辅助教学手段，用来弥补教学资源的不足，不失为一条可行之路。

2辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用

2．1将仿真技术引入教学

分析仪器仿真技术是利用计算机技术、网络技术、仿真技术和信息技术，在计算机上建立一套与真实分析仪器完全相同的虚拟分析系统［1］。它能够借助图像、动画来描述设备的特性，显示实体的真实动作，模仿真实操作过程。国内大型分析仪器仿真技术现已成熟，以由北京东方仿真软件技术有限公司开发的大型分析仪器仿真操作系统系列软件为例，它涵盖紫外分光计、红外分光计、气相色谱装置、原子吸收光谱、高效液相色谱、色质联用分析仪仿真等内容。该系统采用计算机虚拟仿真技术进行开发。软件具备机理模型，虚拟场景逼真度高，且以真实实验数据库作为支撑，能够自动模拟相应的实验现象，得到与真实实验相似的实验结果。操作方式灵活真实，仿真操作过程与真实仪器操作过程极其相似。学生可以通过仿真技术在计算机上建立的虚拟实验操作平台，完成对昂贵分析仪器设备的模拟操作，就如同在真实的分析仪器上操作。它不仅能够满足日常训练、常规考核以及技能大赛等需求，也为剖析仪器的内部结构、原理提供极大方便。仿真实训室的建立可利用校内现有计算机机房进行扩充，购买相应操作软件。这与添置设备相比，仿真技术投入少、消耗低、使用周期长、维护方便。大型分析仪器仿真软件的引入，与传统的教学方式相比，不仅能满足设备数量与学生数量之间巨大差距的矛盾，弥补办学硬件资源的不足，还可对设备的内部结构、实验原理等相关知识进行形象剖析和立体化讲解。仿真仪器的反复操作不仅不会增加实验成本，遇到操作不当、参数设置不正确时，也不会损坏仪器、出现安全问题，能够帮助学生尽快、全面掌握仪器设备的操作技能。

2．2合理运用微课

针对仪器分析实验硬件资源不足的问题，如何把有限的实训资源整合到传统教学环境里来，使其最大限度地发挥作用，需要教师认真对待。从技术角度来看，微课这种灵活、主题突出的新型教学模式就是一个有效的方法。微课是以教学视频为主要载体，反映教师在教学活动过程中针对某个知识点或教学环节开展教与学的各种教学资源有机组合。开发仪器分析实验相关微课，借助网络与视频技术，通过视频、图片、PPT等形式，可形象直观地将实训项目操作技能视觉化，供学生反复观看，更有利于学生理解与掌握专业技能［2］。它还能将课堂教学延伸到课外，学生能够在课前、课后利用电子设备浏览实训课教学内容，有针对性地学习。教学视频是微课的'核心组成部分，时长一般在5～8分钟，主题突出，经过后期制作的视频及配套辅助资源的总容量一般为几十兆字节，视频格式须是支持网络在线播放的流媒体格式(如rm，wmv，flv)等［3］。仪器分析实验的微课制作可采用“录像法”，把仪器部件、旋钮、操作方法、实训内容完整地展现出来。如对红外光谱实验中固体样品的压片过程、分光光度计的使用，均可全程录制。而对于大型设备，如气相色谱、高效液相色谱、原子吸收分光光度计等，一次完整的实验耗时较长，微课的制作可按动作节点把操作步骤碎片化成不同单元，针对碎片化后的知识点进行录制。步骤要连贯，不能轻易跳过。视频的后期制作中，加入关键词，以字幕的形式补充其不宜讲清楚的部分。以G5气相色谱仪的操作为例，可碎片化成以下几部分录制:一是仪器构造，主要介绍气路控制系统、仪器控制面板、进样器、色谱柱箱、检测器(包括控制电路)等;二是开机方法，介绍开机操作顺序及载气流量的调节;三是样品测定，主要介绍主菜单功能，设置温度、桥电流的方法，由于升温时间较长，过程省略;四是取样进样的操作;五是关机方法，介绍怎样返回至主菜单，设置桥电流，怎样关恒流源降温，最后关主机;六是软件操作部分，可使用“Camtasia”录屏软件，将软件操作过程完整录制下来。仪器操作的录制过程，既要有设备的整体画面，又要注重细节，让学生能够在整套设备中准确找到相关按键或旋钮，同时又能看清操作方法。

2．3建设网络教学平台

《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010—2020年)》中提出，要“加强网络教学资源体系建设，开发网络学习课程，创新网络教学模式”。网络教学平台是实现教育教学方法创新，促进优质教育资源普及共享的重要途径和基础保障［4］。网络教学支持平台是指建立在互联网的基础之上，为网络教学提供全面支持服务的软件系统的总称，包括支持网络教学的硬件设施和支持网络教学的软件系统。网络教学平台主要有点播式教学平台和互动式网络教学平台。点播式教学平台能够实现教学资源的快速传递，学生可以随时点播音频、视频课件，查阅电子教案等教学内容。而互动式教学平台可使师生通过网络进行交流，教师也可利用教学平台对学生的学习情况进行跟踪，并根据学生的学习情况有选择性地发布课程内容。网络教学平台建设包括硬件建设和软件建设。硬件设施主要有全方位的校园宽带网、功能完善的网络多媒体教室、服务器、多媒体教学材料和软件的存储设备。软件方面主要是教学系统平台。教师可将仪器分析课程的课件、教案、专业资料、仪器使用的微课程上传至平台，供学生自主学习。学生可先通过网络平台观看仪器操作的微课程，熟悉仪器结构和操作要领，然后上机操作，这使得教学更具有针对性。目前国内许多院校或公司研制和开发了适合自身需要的网络教学平台产品，如北京师范大学研制的Vcalss、上海交通大学的Answer教学系统平台，都可以引进使用。

2．4其他辅助手段的使用

根据仪器分析实验课程的特点，教师也可选择简单易行的辅助手段，如:制作大型仪器操作流程图，并将其打印、压膜塑封后放在仪器旁边，学生在使用之前需仔细阅读，按照说明进行操作;针对现在高校大学生几乎都有智能手机的现状，在没有网络教学平台的情况下，教师也可将微课、视频通过微信发送给学生;也可通过易企秀软件，生成二维码，学生通过扫描二维码的方式在课后观看相关教学视频进行自学等。

3结束语

仪器分析实验课程是一门实践性很强的课程，对分析仪器的需求较高。在教学资源有限的情况下，我们应当积极探索辅助教学手段的运用，帮助学生深入、直观地理解和掌握所学知识，提高动手能力和独立操作能力，为学生独立调试、使用仪器打下良好基础，从而达到提高教学质量的目的。

作者:柳意 单位:锦州师范高等专科学校

参考文献:

［1］田文德，丁辉，姚飞．分析仪器的计算机仿真［J］．现代科学仪器，2001(3):41－49．

［2］胡海星，张春霞，张春燕．微课在高职实训教学中的应用研究［J］．长沙大学学报，2015(3):125－126．

［3］柳意．微课在环境工程技术专业实训中的应用［J］．哈尔滨职业技术学院学报，2016(2):42－44．

［4］徐旭松．ActRes互动式网络教学平台的开发与应用［J］．江苏理工学院学报，2015(4):82－86．