浅谈重金属检测传感器技术的应用论文
摘要： 随着经济的迅猛发展和社会的日新月异, 人们对重金属的开采及加工越来越频繁, 这使得不少重金属存在于大气水以及土壤中, 在很大程度上加重了环境污染, 科学技术的迅猛发展为重金属检测传感器技术的研究提供了很好的途径。针对上述背景下, 对重金属检测传感器技术研究与应用进行合理性阐述, 以促进重金属检测传感器技术的进一步发展。
关键词： 重金属检测; 传感器技术; 环境污染;
重金属污染是环境污染的一个重要组成部分, 重金属在自然界中广泛存在, 随着人类的开采、冶炼、加工活动而使得重金属转变成化学状态或化学形态广泛分布于大气、水、土壤中, 随着时间的积累而不断留存、迁移, 从而引发严重的环境污染问题;重金属甚至还会随着废水的排出而流入海洋中, 对鱼和贝类造成严重的危害;重金属还会附着在人类的鼻腔和食物上, 造成人类呼吸道感染和重金属中毒[1]。重金属具有沉积性和不可降解性, 是一种非常危险的污染源, 因此对于重金属的研究与检测是十分关键的。通过调查与研究, 发现重金属检测传感器技术主要分为离子选择性电极传感器技术、光纤化学传感器技术、生物传感器技术以及微电极矩阵传感器技术四个方面, 本文通过对这四种传感器技术在重金属检测中的研究与应用作简要分析, 以推动重金属检测传感器技术的发展。
1 离子选择性电极传感器技术。
离子选择性电极传感器技术是一种操作简单、性价比高、准确有效的重金属检测传感器技术。离子选择性电极传感器技术因为不需要提前对样品进行操作而被广泛应用于重金属的在线检测中。目前, 国内外学者对离子选择性电极传感器技术进行了大量的研究, 发现选择性高、经济简单的离子选择性电极主要分为基于聚氯乙烯膜的离子选择性电极和基于流系玻璃膜的离子选择性电极两种[2]。
基于聚氯乙烯膜的离子选择性电极。
目前在对基于聚氯乙烯膜的离子选择性电极的研究中, 主要是对离子选择性电极的重金属离子的识别以及聚氯乙烯膜的结构和性能进行研究, 同时, 对不同的载体和膜增塑剂对离子选择性电极性能的影响作简要分析, 从而提高对重金属的识别能力。
基于流系玻璃膜的离子选择性电极。
基于硫系玻璃膜的离子选择性电极良好的红外线透过性是其他离子选择性电极无法相提并论的。许多发达国家都通过购买硫系玻璃膜的离子选择性电极来用于重金属检测工作。
2 光纤化学传感器技术。
对于光纤化学传感器技术的研究比离子选择性电极传感器技术的研究还要早, 光纤化学传感器技术的研究始于美国研究所, 从那以后, 许多国家都在实验室中对光纤化学传感器技术进行研究, 并应用到重金属检测中。陈雷等人对基于聚氯乙烯膜的光纤传感器进行研究并应用到铜离子的检测中, 取得了良好的效果[3]。李学强等人将注册分析法和激光激发荧光光谱技术应用到对金属离子传感器的研制中, 使我国饮用水中的重金属检测工作取得了很大的进展。
3 生物传感器技术。
第一个生物传感器始于Red String仪器公司。之后, 又在多个公司相继推出, 这些生物传感器主要是对人类血糖和尿糖中的重金属物质进行检测。重金属物质在人体中的留存和迁移会对人体的健康造成极大的威胁, 生物传感器可以与人体生物识别因素相互影响, 以达到对人体中的重金属含量进行检测, 从而预防重金属中毒的目的。通过研究发现, 生物传感器主要分为蛋白质为基础的'生物传感器以及整个细胞为基础的重金属传感器两种。
蛋白质为基础的生物传感器。
生物识别因素主要是促进消化的酶、防止病毒入侵的抗体、增强体质的金属键键合蛋白以及脱辅基酶蛋白质。以这几种生物识别因素为基础制作蛋白质为基础的生物传感器, 用来检测铜离子、锌离子、汞离子以及铅离子等金属离子。传统的生物传感器存在灵敏度低、选择性差等一系列缺点, 因此必须研制出选择性高的新型传感器来实现对重金属离子的检测, 这种新型传感器被称为蛋白质为基础的生物传感器。
整个细胞为基础的重金属传感器。
整个细胞为基础的重金属传感器可以实现对微型有机体生物标识的检测, 它具有所受干扰因素少、反应速度快等一系列优点, 可以实现对苔藓、海藻、酵母等海洋生物中的重金属的检测。随着生物医学和环境工程的蓬勃发展, 可以通过改进主传感器的途径来解决重金属检测过程中的干扰问题, 即在基因层次上设计细胞器。
4 结语。
综上所述, 本文通过对重金属检测传感器技术研究与应用进行分析, 主要从离子选择性电极传感器技术、光纤化学传感器技术、生物传感器技术以及微电极矩阵传感器技术这四个方面作简要分析, 为传感器检测技术在重金属中的研究与应用提供理论支持, 以减少重金属污染现象的发生。
参考文献
[1]张涛, 苏倡, 刘艳, 等.泥蚶 (Tegillarca granosa) 重组铁蛋白富集重金属离子的特性及化学传感器的研究[J].海洋与湖沼, 2017, 48 (4) :870-876.
[2]吕攀攀, 肖芳兰, 严锡娟, 等.构建一种基于双启动子模型的特异性检测镉离子的大肠杆菌传感器[J].生物工程学报, 2015, 31 (11) :1601-1611.
[3]贾朔.边超, 佟建华, 等.基于纳米金Core-satellites等离子体耦合增强效应的汞离子光纤传感器的研究[J].分析化学, 2017, 45 (6) :785-790.
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《食品安全国家标准 食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、 锌的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》 编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。 二、标准的重要内容及主要修改情况 本检验方法研制目的主要是为“GB 2762食品中污染物限量标准”配套服务。GB 2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。由于锡的容许限量为50 ~250 mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB 2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。 目前国内出台的ICP-MS标准方法仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定,存在适用范围窄、样品前处理方法单一等不足，本项目在现有ICP-MS方法基础上，将样品的适用范围扩大为能满足大多数食品类别，前处理方式为微波密闭消解和高压密闭消解两种，优化实验测定条件，建立了本标准方法。 具体实验结果如下： （1）消解方式：同时采用微波消解和高压密闭消解方法，分别对圆白菜(GBW10014)、大米(GBW10010)、胡萝卜(GBW10047)、蒜粉(GBW10022)、奶粉(GBW10017)、菠菜(GBW10015)、紫菜(GBW10023)、茶树叶(GBW08513)等8种标准参考物质进行前处理，然后对结测定果进行分析。对微波消解测定值与压力罐消解测定值、微波测定值与标准参考值、压力罐测定值与标 准参考值三组数据依次进行两两双尾配对t检验，P分别等于、、，按α=水准，三组数据两两之间无显著性差异。 （2）消解体系的选择：采用高压密闭消解，考察了单硝酸体系和硝酸+双氧水体系两种消解体系的效果。考察对象为菠菜和大虾国家标准参考物质。对两种体系测定数据及其RSD数据进行双尾配对t检验，P分别等于、，按α=水准，两组数据无显著性差异。为减少试剂带入的消解空白，本方法选用单硝酸作为消解体系。 （3）同位素的选择：大多数元素存在多个天然同位素，尽量选择没有干扰或干扰小的同位素；选择丰度高的同位素；对于不同基质样品及不同类型的仪器，同位素选择是否合适，必须通过测定有证国家标准物质，考察测定结果是否准确。本方法文本附录中列出了待测元素推荐选择的同位素和内标元素。 （4）干扰情况：ICP-MS方法测定时会存在同量异位素干扰、丰度灵敏度干扰、同质多原子离子干扰、物理性干扰和记忆干扰等。标准液配制和样品前处理时必须使用高纯度酸液。采用内标校正后长时间测定各类样品的内标变化情况趋势图表明，海产品、母乳、蔬菜、大米、血液、奶粉等样品连续测试6小时至13小时，内标没有发生明显抑制现象，内标稳定性良好，其物理性干扰基本上可以忽略。 （5）硝酸浓度对测定的影响 对于浓度从1 μg/L 至100 μg/L 的上述元素而言，以5%酸度为参照，当酸度在1%~20%之间变化时，酸度对信号值影响的波动范围不大，波动皆在10%的可接受范围之内。对于内标元素，159Tb随酸度变化波动最大，但是仍在信号变化的20%之内（红色控制线内），可以接受。必须提醒，酸度过大，对仪器管路和锥口的损害会加大。 （6）线性范围和回归方程的相关系数：ICP-MS线性范围很宽，本文根据实际食品样品的元素浓度范围，确定了各元素的标准系列浓度。铅、镉、砷标准系列浓度范围为0~ mg/L，铬、镍、铜、锌为0~ mg/L，汞为0~ mg/L。在实际测定过程中，可根据样品的实际含量调整标准溶液的浓度范围，也可以对实际测定样品进行稀释，尽量使样品的测定浓度落在曲线的中间位置，这样可获得较为准确的结果。以上几种元素测定回归方程的相关系数均大于。 （7）方法检出限和定量限：本方法检出限和定量限按照以下方法得出：制备21份消化空白，上机测定，根据检出限的计算方法LOD=3sd/b和LOQ=10sd/b(b为工作曲线斜率)，以仪器响应值的3倍和10倍标准偏差除以工作曲线斜率，同时考虑仪器背景相当浓度（BEC），再分别以和取样量定容至25mL，计算出方法检出限、定量限1和定量限2（见文本）。本方法定量限能够完全满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品最小容许限量（ML）的检测要求，即定量限必须要达到ML的五分之一或者更低。 （7）精密度： 实验室内重现性条件下的精密度 选择不同基质的样品(含国家标准物质、实际样品)，采用微波消解或压力罐消解法，对各类样品进行7次独立测试，计算7次相对标准偏差（RSD%），结果全部小于20%（测定值小于定量限的元素除外），其中元素含量大于1 mg/kg时， RSD% 长时间测定精密度实验 （8）准确度： 标准参考物质 在近30 h的实际样品测试过程中，每隔20个样品重复测测试同一低浓度标准溶液，共测试13次，其相对标准偏差均 菠菜（GBW10015）、鸡肉（GBW10018）等共21种样品，每种平行制备3份样品，采用高压密闭消解后，测定样品中各元素的含量，除了少部分在定量限附近的数据，测定结果绝大多数在标准参考物质的证书参考值范围内，表明方法的准确度良好。 回收率 对没有标准物质的其他基质类别样品（如蜂蜜、食用油、巧克力、调味品等）进行加标回收试验，将上述样品作为本底，同时向各样品中加入高、中、低不同浓度水平的混合标准溶液，采用高压密闭消解方法处理后，测定样品加标后各种元素的含量，计算加标回收率，每种浓度水平平行加标测定5次，结果除了少部分在定量限附近的加标样品外，各元素加标平均回收率均达到80%~120%，CV% 与GB/T 5009 -2003中相应元素第一法测定结果的比较 食品中总砷、铅、铜、锌、镉、总汞、铬、镍测定对应的现行国标方法分别为GB/T 、GB/T 、GB/T 、GB/T 、GB/T 、GB/T 、GB/T 、GB/T ，分别采用上述国标第一法对鸡肉（GBW10018)、菠菜（GBW10015）、黄豆（GBW10013）、四川大米（GBW10044)、紫菜（GBW10023）、茶树叶（GBW08513）等标准参考物质及牡蛎、配方奶粉、调味品、冬菇等样品进行测量，测定结果与ICP-MS方法比较。采用软件，对各个元素两种测定方法的测定值进行双尾配对t检验， t分别等于、、、、、、、，P分别等于、、、、、、、，按α=水准，各元素两种测定方法的测定数据无显著性差异。 （9）样品测定：对广东省范围内采集的各类品种上千份样品中8种元素的含量进行检测，种类包括：调味品、酒类、饮料、大米、面制品、蔬菜、水产、乳类、婴幼儿奶粉与米粉、蛋类、肉类、坚果、糖类等，结果表明，本方法能够满足食品污染物监测网大批量和多品种食品样品测定要求。 （10）方法验证：组织单位按照国家标准审评委员会要求和参考AOAC《Guideline for Collaborative Study Procedures to Validate Characteristics of a Method of Analysis》，在全国范围内选择了8家具有代表性和公信力、不同部委和企业、不同地区的实验室参与完成协同性实验验证工作，依据GB 2762中主要食品类别，精心挑选了11种涉及10类不同基质的食品——大米粉(谷物及其制品)、菠菜（蔬菜及其制品）、黄豆（豆类及其制品）、紫菜（藻类及其制品）、鸡肉（肉及其肉制品）、牡蛎（水产动物及其制品）、婴幼儿奶粉（乳及乳制品）、高汤调味料（调味品）、冬菇（食用菌及其制品）、茶树叶， 6个国家标准参考物质及5个盲样，提供给各参加实验室，由其独立完成协同性验证实验工作。各验证实验室进行了方法线性实验、方法检出限、国家标准参考物测定、盲样检测、精密度和准确度试验。根据协同性验证实验结果，组织单位进行了重现性和再现性等相关统计分析。结果表明，本方法采用单硝酸消解体系，经微波密闭消解或密闭高压消解食品样品，应用电感耦合等离子体质谱仪，标准曲线法定量，可以较好地测定铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌8种元素。方法快速、准确、具有较高的灵敏度。 三、国际国内标准情况 欧洲最新标准主要有ONORM EN 15763:2010； BS EN 15763:2009；DIN EN 15765:2010 ； ONORM EN 15765:2010 ； ONORM EN 15111:2007； DIN EN 13805: 2002；BS EN 13805:2002。采用ICP-MS测定食品中砷、镉、汞、铅、锡、碘。英国、德国的方法与欧盟的发布方法是一致的，其中15763为测定食品中砷、镉、汞、铅四种元素的方法，15765为测定食品中锡元素的方法，15111为测定食品中碘元素的方法，13805为配套的样品前处理 方法——测定食品中元素的压力消解方法。 美国颁布的与ICP-MS测定方法有关的标准和规范主要有：美国材料与测试协会（ASTM）的 ASTM D5673、ASTM D7439、ASTM D6800；美国环保局EPA Method 、EPA Method 6020A (SW-846)、EPA IO [Inorganic] Compendium Method ；美国农业部；美国食品与药品管理局（FDA）的 CFSAN/ORS/DBC/CHCB。这些标准方法或规范大多数为测定水质、空气颗粒物和固体废弃物，农业部的方法为测定铅和镉两种元素，FDA的CFSAN/ORS/DBC/CHCB 2011为测定食品中砷、镉、铬、汞、铅。 澳新标准中有用ICP-MS测定食品中铝、锑、砷、铬、镉、钴、铜、铁、碘、铅、锰、汞、钼、锡、硒、镍、锌等元素的分析方法概述，但并无可具体实施的细则。 我国与ICP-MS测定食品中元素有关的国家标准有：GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》；GB/T 23372-2009 《食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》； GB 《食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素的测定》；上述标准仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定。 与电感耦合等离子体质谱法测定食品中元素相关的行业与地方标准有：SN/T 0448-2011 进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法；SN/T 2208-2008 水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定 微波消解-电感耦合等离子体-质谱法；SN/T 2484-2010 精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法；DB45/T 573-2009 动物性食品中重金属元素含量的测定 ICP-MS等离子体质谱法。 四、其他需要在网上公开说明的事项 无。
食品安全，指食品无毒、无害，符合应当有的营养要求，对人体健康不造成任何...人们饮食文化多样化，食品卫生与安全成为备受关注的热门话题。“苏丹红事件”、...
一、为什么要检测食品中的铅？主要是铅对人体有害，长期积累在体内会造成慢性中毒，成年人血铅达到微克每毫升会出现临床症状。铅和人体中的-SH基团作用造成血色素缺少性贫血，人的外貌出现"铅容"，牙齿出现“铅缘”，还会造成血管痉挛、腰肢痛、视网膜小动脉痉挛、高血压等症状；所以必须严格强制要求食品中铅的含量。二、铅污染的来源食品中铅污染的来源主要是以下几个方面：（1）食品加工过程的污染：爆米花制作机上的铅锡合金在高温下铅汽化致使爆米花中铅超标；传统工艺制作的皮蛋常加入黄丹粉（氧化铅）致使铅含量超标。（2）食品包装及存放容器中的铅污染：罐装容器的罐缝是用含铅的锡焊接，长期盛放酸性食品容易使铅逸出，污染里面的食品；此外颜色较深的陶瓷制品，为使釉均匀、明亮常加入铅。（3）环境对食品造成的铅污染：主要是铅在日常生活中使用率高、回收率低，导致绝大部分“三废”排入环境，动植物从环境中（土壤、大气）吸收铅，最终污染食品。（4）含铅农药的铅污染：含铅农药的过量使用易导致农作物铅含量超标，尤其是在土壤中难降解，导致部分农作物即使在不施加农药的基础上仍会检测出铅的存在。（5）不良生活习惯：爱吃爆米花、松花蛋等含铅食品；使用见效很快的增白化妆品及颜色过于艳丽的口红唇彩等都会导致人体内铅含量过高。三.我国对铅污染的限量及检测方法《食品中污染物限量》(GB 2762-2017)对以谷物及其制品为首的22类食品做了限量规定。四、检测标准解读本标准与 —2010相比,主要变化如下：— —在前处理方法中,保留湿法消解和压力罐消解,删除干法灰化和过硫酸铵灰化法,增加微波消解；— —保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法,采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂；保留火焰原子吸收光谱法为第三法；保留二硫腙比色法为第四法；— —增加电感耦合等离子体质谱法作为第二法；— —删除氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法；— —增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录。五、新版标准检测经验分享GB 食品安全国家标准 食品中铅的测定第一法是仲裁法，主要对第一法进行讲解：01 原理：试样消解处理后,经石墨炉原子化,在 处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。02 经验分享：1、食品包装用纸的限值是≤；陶瓷食具容器的限值是≤；从中可以看出包装材料中是可能含有铅，而且制样设备、前处理过程等也可能会有铅污染，所以在遇到不合格产品时要仔细分析出是那个环节造成的不合格，还是食品本身不合格。2、原子吸收法不适合测定金属中铅含量非常高的样品，因为稀释倍数过大会增加误差。3、铅的检测容易污染，限量低，空白越低，准确度越高。4、对选用的试剂、器具以不能污染待测元素为原则。5、取样时要均匀和无污染。6、铅元素在自然中广泛分布，岩石中也存在；所以在制样过程中蔬菜等食品不要带泥土沙石，植物中的铅很大部分都从土壤中吸收而来，进入食品，所以这个注意事项一定要引起注意。7、新国标采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂；但应注意不要使用钯的氯化物。
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1 外观的测定：目测。 2 铅含量的测定（以盐基性硫酸铅计） 试剂和溶液 硝酸（GB626）20%溶液；甲基橙（HGB3089）：溶液；氨水（GB631）：1：1溶液；乙酸（GB676）：2mol/L溶液；铬酸钾（HG3-918）：5%溶液；乙酸（GB676）：2%溶液；盐酸（GB622）：1：1溶液；硝酸银（GB670）：溶液；氯化钠（GB1266）：饱和溶液；盐酸氯化钠饱和液：取氯化钠饱和液100ml加入1:1盐酸溶液30ml混合；碘化钾（GB1272）；硫代硫酸钠（GB637）：c(Na2S2O30)=标准溶液；淀粉（HGB3095）:0。5%溶液。 测定步骤 称取（称准至）试样置于300ml烧杯中，加入20%硝酸50ml，加热使之完全溶解，然后冷却，加2滴甲基橙指示剂，用氨水调整酸度，使溶液由红色转为黄色（PH=6左右），然后以2mol/L乙酸溶解氢氧化锌待溶解后（PH控制3~4）在搅拌下逐渐地国入20ml 5%铬酸钾溶液，加热煮沸5min，至完全冷却后，再进行过滤，滤纸上的沉淀先用2%乙酸洗涤至无铬酸根为止[用硝酸银溶液试之应无黄色沉淀]。漏斗中的沉淀用热的盐酸氯化钠饱和液70ml溶解，过滤。然后用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止[用硝酸银溶液试至无白色沉淀产生为止]，当滤液完全冷却后加2g碘化钾，放之暗处15min，用 L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加5ml 淀粉溶液继续滴定至无色即为终点。 计算 含铅氧化锌中铅含量X（以PbSO4·PbO%）按式（1）计算： X=V·c×××100 （1） 公式中 V——硫代硫酸钠耗用的毫升数； c——硫代硫酸钠摩尔浓度，mol/L; m——试样的质量,g； ——每毫摩尔相当铅之克数； ——Pb换算为PbSO4·PbO的系数。
（1）因Pb在溶液中有多种存在形态，则Pb（NO3）2溶液中，c（Pb2+）/c（NO3-）＜12，故答案为：＜；（2）由图中的曲线3可知，pH=10时生成沉淀最多，继续加氢氧化钠，由曲线4、5可知，pH=13时发生Pb（OH）3-转化为Pb（OH）42-的离子反应，离子反应为Pb（OH）3-+OH-═Pb（OH）42-，故答案为：10；Pb（OH）3-+OH-═Pb（OH）42-；（3）①配制Pb2+浓度为的标准溶液100mL，需要溶质Pb（NO3）2物质质量为：×100ml×10?3g/mg207g/mol×331g/mol=；配制过程中必须用到的定量仪器：称量，需要精确度为的天平，配制100mL溶液需要100mL容量瓶；故答案为：、ac； ②Pb2+在水溶液中水解，稀释时需先加硝酸，然后再加水，这样操作的原因是抑制Pb2+在水溶液中的水解；故答案为：抑制Pb2+水解； ④按步骤③的方法进行测定，两次测定所得的吸光度数据分别为、，平均为，依据图象可知100mL溶液中Pb2+的浓度为7mg/L，所以原10mL溶液中Pb2+的浓度为70mg/L，故答案为：70．
一、为什么要检测食品中的铅？主要是铅对人体有害，长期积累在体内会造成慢性中毒，成年人血铅达到微克每毫升会出现临床症状。铅和人体中的-SH基团作用造成血色素缺少性贫血，人的外貌出现"铅容"，牙齿出现“铅缘”，还会造成血管痉挛、腰肢痛、视网膜小动脉痉挛、高血压等症状；所以必须严格强制要求食品中铅的含量。二、铅污染的来源食品中铅污染的来源主要是以下几个方面：（1）食品加工过程的污染：爆米花制作机上的铅锡合金在高温下铅汽化致使爆米花中铅超标；传统工艺制作的皮蛋常加入黄丹粉（氧化铅）致使铅含量超标。（2）食品包装及存放容器中的铅污染：罐装容器的罐缝是用含铅的锡焊接，长期盛放酸性食品容易使铅逸出，污染里面的食品；此外颜色较深的陶瓷制品，为使釉均匀、明亮常加入铅。（3）环境对食品造成的铅污染：主要是铅在日常生活中使用率高、回收率低，导致绝大部分“三废”排入环境，动植物从环境中（土壤、大气）吸收铅，最终污染食品。（4）含铅农药的铅污染：含铅农药的过量使用易导致农作物铅含量超标，尤其是在土壤中难降解，导致部分农作物即使在不施加农药的基础上仍会检测出铅的存在。（5）不良生活习惯：爱吃爆米花、松花蛋等含铅食品；使用见效很快的增白化妆品及颜色过于艳丽的口红唇彩等都会导致人体内铅含量过高。三.我国对铅污染的限量及检测方法《食品中污染物限量》(GB 2762-2017)对以谷物及其制品为首的22类食品做了限量规定。四、检测标准解读本标准与 —2010相比,主要变化如下：— —在前处理方法中,保留湿法消解和压力罐消解,删除干法灰化和过硫酸铵灰化法,增加微波消解；— —保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法,采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂；保留火焰原子吸收光谱法为第三法；保留二硫腙比色法为第四法；— —增加电感耦合等离子体质谱法作为第二法；— —删除氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法；— —增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录。五、新版标准检测经验分享GB 食品安全国家标准 食品中铅的测定第一法是仲裁法，主要对第一法进行讲解：01 原理：试样消解处理后,经石墨炉原子化,在 处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。02 经验分享：1、食品包装用纸的限值是≤；陶瓷食具容器的限值是≤；从中可以看出包装材料中是可能含有铅，而且制样设备、前处理过程等也可能会有铅污染，所以在遇到不合格产品时要仔细分析出是那个环节造成的不合格，还是食品本身不合格。2、原子吸收法不适合测定金属中铅含量非常高的样品，因为稀释倍数过大会增加误差。3、铅的检测容易污染，限量低，空白越低，准确度越高。4、对选用的试剂、器具以不能污染待测元素为原则。5、取样时要均匀和无污染。6、铅元素在自然中广泛分布，岩石中也存在；所以在制样过程中蔬菜等食品不要带泥土沙石，植物中的铅很大部分都从土壤中吸收而来，进入食品，所以这个注意事项一定要引起注意。7、新国标采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂；但应注意不要使用钯的氯化物。
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(一)食品中铅含量限量我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O．2mg／kg，谷物及制品、鲜薯类不超过0．4mg／kg，肉类、鱼虾类不超过O．5mg／kg，豆类及制品不超过／kg，薯类及其制品不超过／kg。食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。(二)二硫腙比色法试样经消化后，在pH=～时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列使用液比较定量。本法摘自GB/T —2003,适用于食品中铅的测定，同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量的测定。本法最低检出限量为／kg。1．试样预处理同石墨炉原子吸收光谱法。2．试样消化(1)硝酸一硫酸法 适用于粮食、茶叶等以及其他含水分少的固体食品。称取或粉碎试样，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使其湿润，加数粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体不再产生白烟，消化完全，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入1mL硫酸。取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做试剂空白实验。(2)灰化法 适用于粮食及其他含水分少的食品。称取试样，置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加少量硝酸(1+1)，润湿灰分，用小火蒸干，再移入马弗炉中500℃烧lh，放冷。取出坩埚。加1ml硝酸(1+1)，加热，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。3．测定吸取消化后的定容试液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL铅标准使用液(相当于0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg铅)，分别置于125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加柠檬酸铵溶液(200g／L)、。盐酸羟胺溶液(200g／L)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加氰化钾溶液(100g／L)，混匀。各加二硫腙使用液，剧烈振摇1min，静止分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。4．结果计算X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000式中X——试样中的铅含量，mg／kg或mg／L；m1——测定用试样液中铅的含量，µg；m2——试剂空白液中铅的含量µg；m3——试样质量或体积，g或mL；Vl——试样处理液的总体积，mL；V2一一测定用试样处理液的总体积，mL。5．试剂①氨水(1+1)。②盐酸(1+1)：量取lOOmL盐酸，加入100mL水中。③酚红指示剂(1g／L)：称取酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。④盐酸羟胺溶液(200g／L)：称取盐酸羟胺，加水溶解至50mL，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1),调pH值至～(溶液由黄变红后，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。⑤柠檬酸铵溶液(200g/L)：称取柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1)，调pH值至～，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗两次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL。⑥氰化钾溶液(100g／L)：称取氰化钾，用水溶解后稀释至100mL。氰化钾是剧毒物质，配制及使用时必须十分小心。⑦三氯甲烷：应不含氧化物。⑧淀粉指示液：称取可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制。⑨硝酸(1+99)。⑩二硫腙三氯甲烷溶液(／L)：保存在冰箱中，必要时需纯化。⑩二硫腙使用液：吸取二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长5lOnm处测吸光度(A)，用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)。⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。⑩铅标准溶液：精密称取硝酸铅，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅。⑩铅标准使用液：吸取铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅µg。6．仪器所用玻璃仪器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。分光光度计。7．注意事项①仪器清洗对测定结果影响很大，本实验所用玻璃仪器应使用10％～20%硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4～5℃)避光保存以免被氧化。③用二硫腙法测定铅，溶液的pH值对其影响较大，应控制pH值在～范围内。④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH一～时，加入氰化钾可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰；注意氰化钾有剧毒。⑤盐酸羟胺作为还原剂，保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化，加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。⑥柠檬酸铵是一种在广泛pH范围内有较强络合能力的掩蔽剂，加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子，防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯，其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验，再决定是否需要提纯
什么产品要检测铅呢？
植物中铅的测定方法： 原理 试样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 试剂 硝酸：优级纯。 高氯酸：优级纯。 硝酸（）：取 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 硝酸（1mol/L）：取硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液于100ml容量瓶中，加硝酸()或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含，，，，铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 消化装置 可调式电热饭、可调式电炉。 操作 试样预处理 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 试样消化 湿式消解法：称取试样～ 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 测定 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长，狭缝～，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液，，，，（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 结果计算 试样中铅含量按式（1）进行计算。 (C1-C0)×V×1000X= --------------------- m×1000 式中： X——试样中铅含量，单位为微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）； C1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； CO——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）； m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g/mL）。 计算结果保留两位有效数字。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 编制依据《中华人民共和国国家标准》GB/T —2003
能把你这边论文给我参考参考不？
目前公认能够精确测定血铅水平的仪器和方法有：最常用的是阳极溶出伏安法(ASV)和石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)。 等离子体质谱ICP－MS虽然可精确测定血铅含量，但因成本太高，不适合做日常分析，只有一些专业实验室才拥有这种设备。 阳极溶出伏安法（ASV）作为成功测定血铅浓度的检测方法，在国外应用已有30年多的历史。用阳极溶出伏安法分析血铅是在1971年提出，其后显示出它在微量测定中特有的优势。血液中的铅离子，经试剂处理，释放成游离的铅离子，当在电极中施加一定的负电压时，所有的铅离子将被还原成铅且附着在电极上，然后再在电极上施加更正的电压，电极上的铅再电离成的铅离子，并释放一定的电子，产生电流信号。此电流信号与溶液中铅浓度成比例关系，从而测定出铅离子的浓度。 美国ESA公司生产的3010B型血铅分析仪使用的是转换法，即用含(CH3COO)2Ca、CrCl3、Hg2+ 置换血蛋白中的2价铅离子，其主要优势在于分析速度的提高，并可以得到比较可靠的结果。美国CDC项目的几项比较结果显示ASV和GFAAS的一致性很好。 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是目前国际上公认的检测血铅的标准方法之一。但石墨炉原子吸收光谱受光散射和分子吸收的影响较大，此方法规定必须用塞曼背景修正系统，并保证用于分析铅的波长稳定在。而且此方法对样品处理和工作环境的要求很苛刻，在操作时要注意以下几点： 1. 在采血和对血样进行处理过程中，由于血样是完全暴露在环境中，因此一定注意环境中的铅污染血样（如空气中微粒带来的铅污染、使用了被污染的器具）。 2. 在采血后对血样进行硝化，硝化的作用是去除血液里的纤维素，使铅以游离态的形式存在于溶液中。处理过程中如使用的硝酸本身的铅含量就很高，甚至会高于血样的铅含量，因此有必要在使用硝酸对血样进行硝化处理前先检测硝酸的铅含量并采取措施降低硝酸的铅的含量，避免血样的二次污染，假阳性的出现。 3. 在使用塞曼效应石墨炉原子吸收光谱来测定血铅时必须要有专业技术人员来完成此操作过程。火焰原子吸收光谱法（AAS）用火焰原子吸收法做人体血铅含量分析是一种旧的技术，由于对人体产生影响的血铅是微量的，使用火焰原子吸收光谱，铅的原子化率是非常低的，即在实际操作中表现为基线漂移非常严重。因此它的灵敏度是达不到检测人体血铅的检测范围，有可能出现假阴性结果。火焰原子吸收在操作上受外部因素影响较严重，尤其是人为因素的影响，不同的人操作可能会得到不同的结果。同时，由于在处理血样的过程中是完全暴露在环境（如空气中微粒带来的铅污染、使用了被污染的器具）中和血样进行硝化处理过程中使用的硝酸本身的铅含量过高，因此可能造成对血样的二次污染，会造成儿童实际血铅水平较低而测量结果较高，即假阳性现象出现。此方法基本上已被石墨炉原子吸收法所取代。 红细胞原卟啉法（EP）也称为锌卟啉法(ZPP)曾经作为无症状儿童和其他高危人群的铅筛查手段。有数据表明，锌原卟啉法（EP/ZPP）并无足够的灵敏度和准确度测定低浓度的血铅含量，因而不再用于血铅筛查。锌原卟啉法测定是用于说明由于锌取代了在卟啉环中的铁引起原卟啉含量增高（而此原因是由于铅抑制了线粒体中的铁络合酶引起的）的一种方法。原卟啉只有在所有的循环的红细胞完全更新后才能达到稳定的水平，而达到此水平需要的时间为120天，且原卟啉的半衰期（68天）要比血中的铅的半衰期（28-36天）要长。锌原卟啉法并不能表明检测期血铅的含量，而只是一种对中度血铅含量的间接的估计。依据大量的研究结果表明：锌卟啉的含量通常低于35μg/dL，体内新增的原卟啉的浓度和血铅水平只有在30-80μg/dL才成比例(PorruAlessio 1996)。在血铅浓度为10μg/dL-30μg/dL时，用EP法检测，其诊断的灵敏度和精度都是非常低的。而这一血铅水平已明确对儿童健康有害。因此锌原卟啉法的灵敏度不足以测定低血铅水平中的铅暴露状况，所以用EP法检测会造成儿童实际血铅水平较高而测量结果较低，易引起假阴性的结果。在黄疸及缺铁性贫血症，镰形血球及其他溶血性贫血症病人中，EP值会升高，易引起诊断上的假阳性。所以，此方法在应用于儿童血铅的检测上在国外已被禁止，见CDC的1991版“防止儿童铅中毒（Preventing Lead Poisoning in Young Children）”及美国卫生和人类服务部有毒物质和疾病注册处健康教育和促进分部“铅的毒害（Lead Toxicity）”一书（2000年10月改版本）。