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方法名称:头孢克洛原料药-头孢克洛-高效液相色谱法应用范围:该方法采用高效液相色谱法测定头孢克洛原料药中头孢克洛的含量。该方法适用于头孢克洛原料药。方法原理:供试品加流动相溶解并定量稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测头孢克洛的峰面积,计算出其含量。试剂:1. 乙腈2. 磷酸二氢钾溶液仪器设备:1.仪器 高效液相色谱仪 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按头孢克洛峰计算应不低于1500。 紫外吸收检测器2.色谱条件 流动相:磷酸二氢钾溶液 乙腈=92 检测波长: 柱温:室温 流速:1 mL/min试样制备:1. 磷酸二氢钾溶液取磷酸二氢钾,加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调节pH值至。2.溶液的制备精密称取头孢克洛对照品约20mg,置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液。3.试品溶液的制备精密称取供试品约20mg,置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。操作步骤:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长254nm处测定头孢克洛(C15H14ClN3O4S)的峰面积,计算出其含量。参考文献:中华人民共和国药典,国家药典委员会编,中国医药科技出版社,2010年版,二部,。
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HPLC法在药物分析中各有其特色。针对药物头孢吡肟在人血浆中的浓度分析,是临床药物研究中的重要课题。该选题的研究内容主要包括建立一套稳定、快速、具有较高选择性的样品预处理及测量方法,解决头孢吡肟在血浆中的存在形式以及分子构象对其表现的影响,同时研究头孢吡肟在实际样品中的分析方法评价标准,使分析结果更真实、可靠。
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中药复方化学成分的研究进展摘要:综述了中药复方化学成分的研究成果与进展,包括有效化学成分的定性与定量、全方化学成分的提取分离与鉴定、复方活性部位与有效成分的药理追踪等。 中药复方是中医治病的主要临床应用形式,复方中的化学成分是中药发挥药效作用的物质基础。进行复方化学成分的研究,在阐明中医的方药理论,揭示中药的配伍规律和作用机制,优化制剂工艺,制定质控标准,实现中医药现代化并走向国际市场等方面均具重要意义。笔者就中药复方化学成分的研究进行综述,以供参考。 1研究方法与途径 迄今,中药复方化学成分的研究,无论在思路还是在技术与方法等诸方面仍处探索阶段,不少作者提出了一些有意义的观点和构思,如余亚纲的中药复方化学成分系统分离与鉴定的三元设计方案〔1〕,薛燕等提出的中药复方多成分经多途径协同作用的霰弹理论〔2〕以及周俊的中药复方天然组合化学库与多靶作用机制〔3〕等,这些对于如何开展中药复方化学成分的研究工作具有一定的启发和参考价值。关于中药复方化学成分的研究方法与途径,目前可归纳成如下3个方面:1)以单味药有效成分为指标,对全方制剂进行定性与定量。2)采用植化方法对全方化学成分进行系统提取、分离和鉴定。 3)以药效为标准追踪复方活性部位与有效成分。 2以单味药有效成分为指标定性与定量 确定单味药主要有效化学成分作为指标性物质(marker substances),采用各种分离与分析技术,对复方全方、各药配伍及各单味药制剂中指标性物质(成分)进行定性与定量,并探讨制备条件(药材粒度、煎煮器具、加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数、加热温度、包煎与另煎以及先煎与后下等)、制备方式(单煎、分煎和合煎)、配伍和剂型等对指标性物质(成分)质和量的影响。此类研究工作开展较多,也取得了一些有意义的结果。 四物汤由当归、地黄、芍药和川芎组成,袁久荣等〔4〕采用多种分析方法测定了四物汤各药单煎、分煎和合煎液中的阿魏酸、8种微量元素、17种氨基酸及水溶性煎出物的含量,结果表明在加热条件下合煎时,各成分间具有增溶效应。钟立贤等〔5〕测定并比较了小青龙汤(由麻黄、桂枝、芍药和甘草等组成)各药单煎、分煎及合煎液中麻黄碱的含量,结果显示合煎液中麻黄碱含量最低,此系甘草酸与麻黄碱作用产生沉淀所致,但合煎液与分煎液的药效并无显著差异,说明虽然甘草酸与麻黄碱形成沉淀,但口服后在体内仍具药效,因此对中药复方煎煮过程中产生的沉淀应慎重考虑其取舍。四逆汤由附子、甘草和干姜组成,张宇等〔6〕对附子与甘草、附子与干姜及三味药配伍前后主要有效成分进行了定性与定量,结果表明附子与干姜配伍时,具毒性的乌头碱类含量升高;而附子与甘草配伍时,乌头碱类含量降低,说明中医“附子无干姜不热、得甘草则缓”理论具有一定科学依据。 六味地黄汤为补阴名方,严永清等〔7~9〕对其化学成分进行了初步分析,结果表明同一方剂因制备工艺不同,其化学成分的质与量也不尽一致;复方化学成分不等于各单味药化学成分的简单加和;合煎液中化学成分种类多于分煎液。朱永新等〔10〕发现生脉散水煎剂中人参皂苷Rg3和Rh1等含量明显高于单味人参水煎 剂,由此推测在加热煎煮过程中发生了人参皂苷的水解转化,结果使原来在单味药中属微量成分的Rg3和Rh1在复方中成为主要成分。严永清等〔7〕则在比较生脉散中人参、麦冬和五味子合煎与分煎液化学成分差异时发现,合煎液中人参总皂苷的含量低于分煎液,而在血流动力学以及对心肌作用和临床疗效观察上,合煎液效果优于 分煎液,据此推测人参皂苷Rg3和Rh1等可能是该方某些药理作用和临床疗效的活性成分。魏慧芬等〔11〕对小半夏加茯苓汤及方中各单味药的化学成分进行了比较,结果发现复方中生物碱含量低于半夏单味药,而氨基酸含量均高于各单味药,认为高含量的氨基酸对发挥该方的和胃止呕作用有益。 五仁液系山楂核等多种中药提取制成的一种杀菌剂,涂家生等〔12〕用GC/MS法对其化学成分进行了分析,发现其富含酚类、苯甲酸类和脂肪酸等具抗微生物作用的有效成分,并以面积归一化法计算了各类有效成分的相对含量。枳术丸由枳实和白术组成,罗尚凤等〔13〕采用GC/MS法测定了其制备过程中苍术酮、苍术内酯、羟基苍术内酯和脱水羟基苍术内酯等4种有效成分的含量动态变化,结果发现在炮制时白术中的苍术酮可氧化生成苍术内酯和羟基苍 术内酯,而在与枳实组方时苍术内酯和羟基苍术内酯又可还原成苍术酮,并讨论了这一化学变化的原因。 3用植化法对化学成分提取、分离与鉴定 将中药复方视为一个整体,采用植化方法对全方化学成分进行系统提取、分离、纯化和结构鉴定,可全面分析复方化学成分是什么,与单味药成分比较有何区别以及有无新化合物生成等。目前,有关这方面的研究工作报道不多。 全文地址: 共三页
实验用品】仪器:50mL碱式滴定管,25.00mL移液管,250mL容量平,250mL锥形瓶,分析天平,托盘天平。试剂:邻苯二甲酸氢钾(),0.1mol/L,N
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一、为什么要检测食品中的铅?主要是铅对人体有害,长期积累在体内会造成慢性中毒,成年人血铅达到0.8微克每毫升会出现临床症状。铅和人体中的-SH基团作用造成血色素
甲醇,是结构最为简单的饱和一元醇,又称“木醇”或“木精”,无色、澄清,经消化道、呼吸道或皮肤摄入人体,会产生毒性。 白酒中的甲醇,主要是由酿酒原料中
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