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水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度.水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为永久硬度. 硬度又分为钙硬和镁硬,钙硬是由Ca2+引起的,镁硬是由Mg2+引起的. 水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大.水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素.因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据. 水的总硬度测定的方法 一、原理 测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位. 用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑体)作指示剂.化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色. 由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点.这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色. 滴定时,Fe3+,Al3+ 等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽. 本实验以CaCO3 的质量浓度(mg/L)表示水的硬度.我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L. 计算公式:水的硬度= ×(mg/L)式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,为CaCO3的质量 二、试剂 1、EDTA标准溶液():称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐()于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL .如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中. 2、氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至1L. 3、铬黑体(EBT)溶液(-1):称取 g铬黑体,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇 4、Na2S 溶液(20g/L) 5、三乙醇氨溶液(1+4) 6、盐酸(1+1) 7、氨水(1+2) 8、甲基红:1g/L 60%的乙醇溶液 9、镁溶液: 溶解于水中,稀释至200mL 10、CaCO3基准试剂:120℃干燥2h. 11、金属锌():取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用 清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自来水和蒸馏水洗净,将水沥干,放入干燥箱中100℃烘干(不要过分烘烤,)冷却. 三、步骤 1、EDTA的标定. 标定EDTA的基准物较多,常用纯 CaCO3 ,也可用纯金属锌标定,其方法如下: (1)金属锌为基准物质:准确称取 金属锌置于 100mL 烧杯中,用1+1 HCl,5mL立即盖上干净的表面皿,待反应完全后,用水吹洗表面皿及烧杯壁,将溶液转入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 用移液管平行移取 Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中,加甲基红1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈现为黄色,再加蒸馏水25mL ,氨性缓冲溶液10mL,摇匀,加EBT指示剂2-3滴,摇匀,用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点.计算EDTA溶液的准确浓度. (2)CaCO3为基准物质;准确称取CaCO3 于 烧杯中,先用少量的水润湿,盖上干净的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加热溶解.溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁,冷却后,将溶液定量转移250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 用移液管平行移取标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度. 2、自来水样的分析. 打开水龙头,先放数分钟,用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL,盖好瓶塞备用. 移取适量的水样(用什么量器?)(一般为50-100mL,视水的硬度而定),加入三乙醇胺3 mL ,氨性缓冲溶液5 mL ,EBT指示剂2-3滴,立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点.平行三份,计算水的总硬度,以CaCO3表示. 注意: 1、自来水样较纯、杂质少,可省去水样酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽剂等步骤. 2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢,则可能是由于 Mg2+ 含量低,这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,开始滴定时滴定速度宜稍快,接近终点滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分摇匀.
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准确计算公式:总硬度(毫克当量/升)=V1×N×1000/V公式中:V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数;N——EDTA标液溶液的当量浓度;V——水样体积毫升数。
原理:在一定条件下,以铬黑T为指示剂、pH=10的NH3·H2O-NH4Cl(氨-氯化铵)为缓冲溶液,EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物,从而测定水中钙、镁总量。
扩展资料:
水硬度其他测量方法
1、仪器分析法
分光光度法是基于朗伯一比耳定律对元素进行定性定量分析的一种方法。通过吸光强度值定量地确定元素离子的浓度值。
2、原子吸收法
自1955年原子吸收法(AAS)作为一种分析方法以来,得到了迅速发展和普及。由于其对元素的测定具有快速、灵敏和选择性好等优点,成为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,是测量气态自由原子对特征谱线的共振吸收强度的一种仪器分析方法。
3、ICP—AES法
ICP—AES法即电感耦合等离子体发射光谱法,自从20世纪60年代等离子体光源发展以来,得到了普遍应用。
4、色谱分析法
离子色谱法(IC)是液相色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。离子色谱技术于1977年开始在水处理领域应用,已经解决了许多高纯水样品中的实际测定难题。
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总硬度的测定:水总硬度是否符合标准是自来水的一个重要参考数据,它主要是描述钙离子和镁离子的含量。
水总硬度是否符合标准是自来水的一个重要参考数据,它主要是描述钙离子和镁离子的含量。水总硬度根据不同的标准可以进行不同的分类。不同国家的换算单位也是有不同的标准。
实验步骤:
1、C(EDTA)=的EDTA溶液的配制
称取乙二胺四乙酸二钠盐,溶于300mL水中,可适当加热溶解。冷却后转移至试剂瓶中,用水稀释至500mL摇匀。
2、C(EDTA)=的EDTA溶液的标定
称取基准物碳酸钙(称准至)于200mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,逐滴加入4mol/L的HCl至碳酸钙全部溶解,避免加入过量酸。
加lOOmL水,小火煮沸lOmin,赶除C02。冷至室温,以少量水冲洗表面皿,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用吸量管移取上述Ca2+标准溶液25mL于250mL锥形瓶中。加20mL蒸馏水、4m缓冲溶液和3滴络黑T指示液(或50-lOOmg指示剂干粉),立即用配制的EDTA溶液进行滴定,充分摇动,当溶液的颜色由紫红刚变为纯蓝色即为终点。
平行测定六份,钙镁含量的绝对偏差应小于。
意义:水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据。
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分光光度法测定六价铬总铬通常用原子吸收或者ICP检测
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可以参考深圳冠亚水分测定仪